染料產(chǎn)品中重金屬元素砷鎘鈷鉻鉛銻鋅測(cè)定儀

GB20814?2014 染料產(chǎn)品 12 種重金屬檢測(cè)方案：AAS 原子吸收光譜儀應(yīng)用

關(guān)鍵詞：染料重金屬檢測(cè)，原子吸收光譜儀 AAS，GB20814?2014，砷鎘鈷鉻銅鐵汞錳鎳鉛銻鋅測(cè)定

摘要：依據(jù)國(guó)標(biāo) GB20814?2014《染料產(chǎn)品中重金屬元素的**及測(cè)定》，染料產(chǎn)品需管控砷、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、汞、錳、鎳、鉛、銻、鋅共 12 種重金屬元素。本文介紹深圳市天創(chuàng)美科技 AAS 原子吸收光譜儀，闡述儀器原理、測(cè)試能力、性能參數(shù)、實(shí)驗(yàn)室配套條件以及樣品前處理配套設(shè)備，為染料生產(chǎn)企業(yè)、第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室開展染料重金屬合規(guī)檢測(cè)提供儀器參考方案。

一、染料重金屬檢測(cè)國(guó)標(biāo)背景

GB20814?2014 為染料產(chǎn)品重金屬?gòu)?qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，替代舊版 GB20814?2006，標(biāo)準(zhǔn) 2015?05?01 正式實(shí)施，適用于各類劑型商品染料，規(guī)定了 12 種重金屬元素與原子吸收光譜測(cè)定方法，液狀染料、涂料色漿需按照固含量折算重金屬結(jié)果；部分染料分子自身結(jié)構(gòu)含有的重金屬元素，可豁免該項(xiàng)目考核。

國(guó)標(biāo)規(guī)定 12 種重金屬分別為砷 (As)、鎘 (Cd)、鈷 (Co)、鉻 (Cr)、銅 (Cu)、鐵 (Fe)、汞 (Hg)、錳 (Mn)、鎳 (Ni)、鉛 (Pb)、銻 (Sb)、鋅 (Zn)。標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)原理為染料樣品經(jīng)過混酸消解制備待測(cè)水溶液，采用原子吸收光譜儀測(cè)定溶液中重金屬含量，分為火焰法、氫化物法兩類檢測(cè)模式，砷、汞、銻采用氫化物法做痕量檢測(cè)，其余元素采用火焰原子吸收法測(cè)定。

國(guó)標(biāo)要求樣品前處理可選用微波消解或者濕法消解兩種方式，檢測(cè)結(jié)果判定執(zhí)行 GB/T8170?2008 修約值比較法。

二、深圳市天創(chuàng)美科技 AAS 原子吸收光譜儀產(chǎn)品介紹

AAS 系列原子吸收光譜儀分光光度計(jì)，是全自動(dòng)智能化火焰原子吸收儀器，適配化工染料、顏料行業(yè)常量、微量、痕量金屬與半金屬元素檢測(cè)。儀器搭載 PC 中文操作軟件，操作直觀便捷；依托先進(jìn)電子電路系統(tǒng)以及 USB2.0 通訊控制，儀器可自動(dòng)完成波長(zhǎng)掃描、尋峰定位、光譜通帶切換、回轉(zhuǎn)元素?zé)艏?、原子化器位置、燃?xì)饬髁?、燈電流、光電倍增管?fù)高壓等參數(shù)調(diào)節(jié)。

儀器內(nèi)置多種元素分析條件庫(kù)，用戶可以自定義修改分析參數(shù)，工作條件、標(biāo)準(zhǔn)曲線、測(cè)試結(jié)果均可保存調(diào)用，滿足 GB20814?2014 染料多元素批量檢測(cè)需求。

2.1 可測(cè)試元素能力，匹配 GB20814?2014 染料 12 項(xiàng)重金屬

1、火焰原子吸收法（空氣?乙炔，PPM 級(jí)檢測(cè)）

可檢測(cè)鉻 Cr、錳 Mn、鐵 Fe、鈷 Co、鎳 Ni、銅 Cu、鋅 Zn、鎘 Cd、鉛 Pb 等元素，覆蓋國(guó)標(biāo) GB20814?2014 火焰法全部檢測(cè)對(duì)象。

2、氫化物法（PPb 級(jí)痕量檢測(cè)）

針對(duì)低熔點(diǎn)元素痕量分析，可測(cè)定砷 As、銻 Sb、汞 Hg，匹配國(guó)標(biāo)中砷、汞、銻氫化物檢測(cè)要求。

3、石墨爐原子吸收法（PPb 級(jí)高靈敏度，選配）

進(jìn)樣量少，靈敏度高，可拓展檢測(cè)銀、鋁、鎘、鉛、砷等更多痕量元素，滿足染料樣品低含量重金屬篩查。

針對(duì)染料檢測(cè)：砷、汞、銻采用氫化物法；鎘、鈷、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛、鋅采用火焰法，完整覆蓋 GB20814?2014 全部 12 種重金屬檢測(cè)項(xiàng)目。

2.2 儀器核心性能特點(diǎn)

全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)：凹面鏡光學(xué)聚焦，解決不同元素焦點(diǎn)色差問題，提升光學(xué)系統(tǒng)檢測(cè)效率。

整機(jī)高度自動(dòng)化：除主機(jī)電源開關(guān)外，全部檢測(cè)功能由 PC 軟件自動(dòng)監(jiān)控控制，降低人為操作誤差。

八元素?zé)魺羲渲茫簡(jiǎn)螣艄ぷ?，七燈同步預(yù)熱，減少換燈、預(yù)熱等待時(shí)間，多元素連續(xù)檢測(cè)效率更高。

USB2.0 高速通訊接口：摒棄老舊 RS232 串口，數(shù)據(jù)傳輸穩(wěn)定，兼容主流計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。

耐腐蝕霧化系統(tǒng)：純鈦霧化室 + 純鈦燃燒頭，耐酸性樣品腐蝕，適配染料酸消解待測(cè)液，延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命；吳氏高效玻璃霧化器，霧化效率高、通用性強(qiáng)。

質(zhì)量流量控制器乙炔氣路：乙炔流量連續(xù)可調(diào)，實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)流量監(jiān)測(cè)，用氣安全可控。

多重安全保護(hù)機(jī)制：乙炔泄漏保護(hù)、乙炔壓力監(jiān)控、空氣壓力監(jiān)控、防爆開關(guān)狀態(tài)監(jiān)控、火焰狀態(tài)監(jiān)控，化工實(shí)驗(yàn)室使用安全。

雙重背景校正系統(tǒng)：氘燈背景校正 + 自吸收背景校正，均可校正 1A 背景，有效抵消染料消解液基體帶來的光譜背景干擾。

軟件功能：自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)分析軟件，中英文 Windows 界面自動(dòng)切換；全自動(dòng)定性定量分析，自動(dòng)計(jì)算元素含量，一鍵輸出測(cè)試報(bào)告，符合實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)留存要求。

外觀鈑金流線設(shè)計(jì)，整機(jī)簡(jiǎn)約美觀。

2.3 AAS 儀器技術(shù)指標(biāo)

表格

項(xiàng)目參數(shù)

波長(zhǎng)范圍190nm～900nm

單色器類型切爾尼?特納型（Czerny?Turner）

光譜帶寬0.1/0.2/0.4/0.7/1.4nm 五檔自動(dòng)切換

光柵閃耀波長(zhǎng)230nm

光柵刻線1800 線 /mm

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±0.25nm

波長(zhǎng)重復(fù)性＜0.10nm

分辨率優(yōu)于 0.3nm

銅特征濃度＜0.025μg/ml/1%

銅檢出限＜0.006μg/mL

銅精密度＜0.8%

基線穩(wěn)定性靜態(tài) 0.003Abs；動(dòng)態(tài) 0.004Abs

扣背景氘燈 + 自吸收雙扣背景

2.4 儀器應(yīng)用領(lǐng)域

地質(zhì)礦產(chǎn)、冶金鋼鐵、有色金屬；環(huán)境空氣水質(zhì)、土壤固廢；石油化工、化工輕工產(chǎn)品；食品、生物醫(yī)藥保健品；建筑材料玻璃陶瓷涂料、染料顏料檢測(cè)等多行業(yè)。針對(duì)染料行業(yè)，可用于染料原料來料質(zhì)控、成品出廠檢驗(yàn)、第三方實(shí)驗(yàn)室依據(jù) GB20814?2014 開展重金屬檢測(cè)。

三、儀器實(shí)驗(yàn)室安裝環(huán)境要求

原子吸收光譜儀屬于精密分析儀器，環(huán)境條件直接影響檢出限、重復(fù)性，染料檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室需要滿足硬件條件。

3.1 儀器正常工作條件

環(huán)境條件：環(huán)境溫度 10℃?30℃；相對(duì)濕度≤80%；大氣壓力 700hPa?1060hPa；避免強(qiáng)光直射、強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾；遠(yuǎn)離強(qiáng)酸強(qiáng)堿腐蝕性氣體。

氣源條件：高純乙炔純度≥99.9%；輸出壓力 0.10?0.11MPa，配備合格減壓閥。

電源條件：?jiǎn)蜗?220V±22V，50Hz±1Hz，設(shè)備可靠接地；電源波動(dòng)大建議配置≥1.0kW 交流凈化穩(wěn)壓電源。

場(chǎng)地：放置在穩(wěn)固平整工作臺(tái)，上方配套排風(fēng)系統(tǒng)。

3.2 實(shí)驗(yàn)室整體要求

實(shí)驗(yàn)室避開強(qiáng)電磁場(chǎng)、強(qiáng)熱輻射、劇烈振動(dòng)設(shè)備；避開日光直射、煙塵、水汽；化學(xué)前處理室與儀器室分開布置，防止酸氣腐蝕儀器設(shè)備。

實(shí)驗(yàn)臺(tái)堅(jiān)固平整，臺(tái)面耐酸堿絕緣；儀器四周預(yù)留≥50cm 維護(hù)檢修空間。

排風(fēng)系統(tǒng)：排風(fēng)量可將略大于風(fēng)口的報(bào)紙輕輕吸附；風(fēng)量不可過大過小，保證燃燒廢氣、酸氣有效排出；排風(fēng)管道必須做防雨倒灌處理，防止雨水回流損壞儀器。

3.3 氣路管路配置

燃?xì)庖胰补苈罚?mm×4mm 橙色 PU 管（外徑 6mm、內(nèi)徑 4mm）

助燃?xì)饪諝夤苈罚?mm×4mm 透明 PU 管（外徑 6mm、內(nèi)徑 4mm）

3.4 安裝前準(zhǔn)備工作

開箱對(duì)照裝箱單核對(duì)主機(jī)、配件、說明書、合格證，檢查外觀有無損壞；

通讀儀器說明書，熟悉原理結(jié)構(gòu)、安裝、操作流程；

落實(shí)實(shí)驗(yàn)臺(tái)、排風(fēng)系統(tǒng)、氣源減壓閥、穩(wěn)壓電源、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、玻璃器皿等耗材。

四、染料重金屬檢測(cè)完整配套前處理設(shè)備及耗材

按照 GB20814?2014，染料樣品分為微波消解、濕法消解兩種前處理路徑，除 AAS 主機(jī)外，實(shí)驗(yàn)室還需要配套如下器具試劑：

表格

序號(hào)物品名稱規(guī)格說明

1重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L，砷鎘鈷鉻銅鐵汞錳鎳鉛銻鋅

2移液槍 / 移液管移液槍 100?1000μL、1?5mL；或移液管 1mL、2mL、5mL、10mL、20mL

3高純乙炔純度≥99.9%

4扳手、巴氏吸管250*30 扳手；3mL 巴氏吸管

5量筒、容量瓶100mL 量筒；50mL、100mL 容量瓶

6燒杯、表面皿100mL、250mL 燒杯；配套表面皿

7超純水電阻率≥10MΩ?cm

8優(yōu)級(jí)純?cè)噭?span style="white-space:pre">鹽酸、硝酸、高氯酸等

9標(biāo)簽、記號(hào)筆、中速定性濾紙過濾消解后渾濁染料溶液

10洗氣瓶、漏斗500mL 洗氣瓶，適配容量瓶漏斗

11前處理設(shè)備微波消解儀 / 加熱器（濕法消解）

樣品流程簡(jiǎn)述：染料稱樣→微波 / 濕法酸消解→趕酸定容、過濾→配置標(biāo)準(zhǔn)系列溶液→火焰 / 氫化物模式上機(jī)測(cè)試，計(jì)算重金屬含量，對(duì)照 GB20814?2014 判定是否合格。

五、總結(jié)

GB20814?2014 是染料產(chǎn)品重金屬安全管控重要依據(jù)，染料企業(yè)、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)需要可靠的原子吸收光譜設(shè)備完成 12 種重金屬檢測(cè)。深圳市天創(chuàng)美科技 AAS 原子吸收光譜儀支持火焰法、氫化物法檢測(cè)模式，完整覆蓋國(guó)標(biāo)全部檢測(cè)元素，儀器自動(dòng)化程度高、具備多重安全防護(hù)，配套軟件輸出報(bào)告。搭配微波 / 濕法消解前處理設(shè)備，可搭建一套完整染料重金屬檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室方案。

免責(zé)聲明：本文儀器參數(shù)僅科普參考，設(shè)備實(shí)際交付驗(yàn)收指標(biāo)以采購(gòu)合同、廠家出廠檢驗(yàn)報(bào)告為準(zhǔn)；本文內(nèi)容不構(gòu)成采購(gòu)建議。

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